热解含硫稀土配合物制备纳米硫氧化物的研究

题名:热解含硫稀土配合物制备纳米硫氧化物的研究
作者:凌小翘
学位授予单位:大连海事大学
关键词:热分解;;含硫稀土配合物;;稀土纳米硫氧化物
摘要:

 稀土硫氧化物由于其f电子在磁性、光学和化学特性各个领域的应用而受到广泛关注。二乙基二硫代氨基甲酸根离子(Et_2NCS_2~-)含硫有机配体的金属配合物因含有RE-S键具有独特的结构,其在新材料合成具有潜在应用前景因而受到人们青睐。本论文在合成含硫稀土配合物——三元配合物RE(Phen)(Et_2NCS_2)_3基础上,探究简Block neodymium magnet 便、直接制备纳米稀土硫氧化物的方法。本论文研究主要内容概括如下:

 1、分别在水溶液和乙腈溶液中,用稀土氯化物/稀土硝酸盐与混配体二乙基二硫代氨基甲酸钠(NaEt_2NCS_2)和邻菲罗啉(O-Phen)反应,合成了三种含有RE-S键的三元含硫稀土配合物。借助元素分析、能谱分析确定配合物的组成,可用通式RE(Phen)(Et_2NCS_2)_3表示,通过红外光谱分析、X射线粉末分析表征手段确定配合物的结构。实验结果表明,稀土离子与配体(NaEt_2NCS_2)中六个硫原子http://www.chinamagnets.biz/和配体(O-Phen)中的两个氮原子双齿螯合和配位,辅助配体邻菲罗啉的引入是增加该类配合物的稳定性和抗氧化性。通过热重和差热分析(TG-DTA)分析,研究了配合物的热稳定性,研究表明:配合物受热一步分解,热分解产物为稀土硫化物(RE_2S_3),是制备稀土硫化物/硫氧化物的优良前驱体。

 2、探究在开放的空气中,通过单分子前驱体,含硫稀土配合物RE(Phen)(Et_2NCS_2)_3在高沸点有机溶剂中热分解释放RE源和S源,与空气中的氧气反应,制备稀土硫氧化物纳米棒和纳米盘。研究表明:反应温度,有机溶剂的种类对含硫稀土配合物制备稀土硫氧化物纳米晶至关重要。稀土硫氧化物纳米晶的形貌通过表面活性剂调控。研究了Gd_2O_2S:Eu,Gd_2O_2S:Yb,Er的荧光性质。
学位年度:2009