稀土纳米材料的合成及稀土离子探针在药物和食品分析中的应用研究

题名:稀土纳米材料的合成及稀土离子探针在药物和食品分析中的应用研究
作者:马璐
学位授予单位:西南大学
关键词:LaF_3;; LaF_3:Eu~(3+);;三磷酸腺苷;;六偏磷酸钠
摘要:

 纳米材料作为21世纪的一种新材料,由于其独特的理化特性在电子、光学、化工、陶瓷和医药等诸多方面有着日益广泛的应用,也一直吸引着各国研究者的广泛关注。稀土元素内层4f轨道未成对电子多,原子磁矩高:电子能级丰富,比周期表中所有其他元素电子能级跃迁的数目多1-3个数量级;另外稀土元素容易失去电子形成多种价态、多配位数(从3到12)的化合物。而结合纳米材料与稀土特性的稀土纳米材料又Cylinder neodymium magnet具有小尺寸效应、高比表面效应、量子效应、极强的光、电、磁性质、超导性及高化学活性等特性。在发光材料、磁性材料、电子材料、陶瓷材料、催化剂等领域发挥着重要的作用。

 LaF_3具有低的振动能,能使稀土离子的激发态分子的猝灭最小化,从而产生高的荧光量子产率。被广泛用作发光基质材料,并且在润滑油添加剂、储氢合金、化学传感器、电极材料方面也有重要的用途。从1957年Asprey L.B.首次报道了LaF3的晶体数据之后,关于LaF_3及LaF_3:Ln~(3+)纳米材料的合成方法也越来越多。本文发展了一种简单的制备LaF_3及LaF_3:Eu~(3+)纳米颗粒的方法。并探索了稀土离子在药物及食品分析方面的应用。主要研究内容如下:

 (1)在室温下,利用沉淀法制备了CTAB包被的规则的LaF_3纳米片,所制得的LaF_3纳米片结晶性好、粒度均匀、性质稳定、平均粒径45 nm;研究了反应温度、搅拌速度及时间、滴加速度、表面活性剂用量对纳米粒子粒径及形貌的影响。在此基础上制备了LaF_3:Eu~(3+)纳米片,并且优化了Eu~(3+)掺杂浓度对LaF_3:Eu~(3+)纳米片发光强度的影响,测定了LaF_3:Eu~(3+)纳米片的荧光寿命为3.89 ms。

 (2)在弱碱性条件下，三磷酸腺苷能与Ce~(3+)配位作用形成三磷酸腺苷-Ce~(3+)复合体,这种复合体再通过范德华力组装聚http://www.chinamagnets.biz/集形成了大颗粒的复合物,导致共振光散射信号显著增强,增强的散射信号强度和三磷酸腺苷浓度在一定范围内呈线性关系,据此建立了一种测定三磷酸腺苷的方法。在最佳实验条件下,线性范围为2.0-18μmol/L,检测限为51.3 nmol/L。利用scatchard法得出三磷酸腺苷与铈离子的结合比为l:2。将该方法用于三磷酸腺苷注射液的测定,回收率在94.96%.103.98%之间,RSD小于2.3%。.

 (3)酸性条件下,六偏磷酸钠能使Eu~(3+)产生荧光和散射增强的现象,而其他简单磷酸盐则没有此现象。研究了反应的适宜条件、配合物组成及光谱特征并对作用前后Eu~(3+)的荧光寿命进行了测定。Eu~(3+)荧光增加的强度与六偏磷酸钠浓度在一定范围内呈线性关系,据此建立了一种荧光增敏测定六偏磷酸钠的方法,线性范围4.0-16 gmol/L,检测限0.34μmol/L。用于茶饮料中食品添加剂六偏磷酸钠的测定,回收率96.7%-109.4%之间,RSD小于3.O%。
学位年度:2009